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LAboratoire de Dynamique, Intéractions et Réactivité

 

 

Nanostructures et Dynamique des solides

L. Bellot-Gurlet, Ph. Colomban, F. Fillaux, G. Gouadec, V.Labet, S.Noinville, A. Percot, G. Simon, A. Slodczyk (ATER)

Les principaux apports de notre groupe concernent la compréhension des désordres dans les composés nanophasés à partir d'une analyse 'fine' des signatures vibrationnelles Infrarouge, Raman, (quasi)élastique et inélastique de neutrons, de matériaux complexes nanophasés, en particulier la mise en évidence de l'importance des informations pouvant être extraites de l'intensité Raman 'brute' ou 'relative'.

Une compréhension plus poussée de la nature et de l'organisation des liaisons au travers des spectres vibrationnels conduit à de nouveaux outils d'optimisation des propriétés physiques et chimiques et des usages des matériaux. Cette démarche s'appuie sur la réalisation de dispositifs de conditionnement des matériaux (autoclave haute température-haute pression; dispositifs mécaniques de traction ou de compression) et des campagnes de mesures en conditions difficiles, voire extrêmes hors du laboratoire.

La position de leader international de notre groupe –malgré sa très faible taille- dans l'étude Raman, en particulier sur site, de certaines familles de matériaux, nous permet d'accueillir de nombreux visiteurs étrangers pour des périodes de quelques jours (PHC, Partenariats CNRS-Etrangers, cf annexes) à plusieurs mois/semestres (doctorants étrangers avec support des pays d'origine : Espagne, Italie, Serbie, Turquie, Vietnam, Thailande) et de participer à de nombreuses actions de valorisations (films, émissions radio, presse grand public ou spécialisée, sites web).

Nous illustrerons la démarche par 4 exemples:

-   le premier concernant des monocristaux de CdS - un semi-conducteur très étudié sur lequel on pouvait penser qu'il n'y avait plus grand chose à trouver,

-   le second les verres silicatés, un domaine aussi a priori majeur et mature en Physique et Chimie du solide, où là aussi notre approche à été fondatrice,

-   les fibres protéiques naturelles, un domaine peu travaillé mais riche d'implications, les protéines fibreuses jouant un rôle important dans le vivant (ligament, peau, parois,..).

-   l'apport de l'imagerie Raman dans le diagnostic et la compréhension de la corrosion métallique, dans le cadre d'une étude de matériaux ferreux du Patrimoine, modèles ‘long terme' pour la corrosion des enveloppes de stockage des résidus actifs des centrales nucléaires.


I - Effet de taille et/ou modifications structurales


L'abaissement des coûts des microspectromètres Raman conduit à leur utilisation par de nombreuses équipes de physiciens ou chimistes, qui privilégient souvent les conditions donnant un spectre facile (résonant donc avec moins de pics et (plus) intense) et viennent à négliger le caractère partiel de l'information recueillie. L'étude de cristaux de sulfure de cadmium est un bon exemple. Préparés par des collègues de L'Académie de Sciences et Technologies du Vietnam (Hanoi) qui collaborent avec nous pour d'autres problématiques, leur étude en photoluminescence montrait un changement de propriétés avec le broyage, attribué au caractère nanométrique du composé final. Les structures possibles en bi-couches de CdS, wurzite (hexagonal) et blende (cubique) étant comparables à celles des SiC, composés sur lequel nous avons une bonne expertise, nous avons tenté d'expliciter le processus de transformation lié au broyage jusqu'aux dimensions nanomètriques en utilisant des illuminations hors de la résonance (excitations rouges et non verte) et en couplant l'approche avec des mesures de diffraction RX et électroniques et des images à très haute résolution (collaboration, Léo Mazerolles, ICMPE, Thiais) comme de Raman sous haute pression (<30GPa). Le broyage des cristaux conduit à transformer les cristaux de structure hexagonale en forme cubique, mais des fautes d'empilement polytypiques existent déjà dans les cristaux hexagonaux. Ces fautes conduisent à une perte de périodicité pour la propagation des phonons et à l'activation de modes acoustiques du fait du repliement de la zone de Brillouin. Les déplacements en nombre d'onde avec la diminution de taille des grains résultant du broyage correspondent bien à ceux prévus par les modèles de ‘quantum dots' dans une matrice diélectrique. Les effets de contraintes résiduelles ont été explicités en comparant avec le comportement en pression hydrostatique (cellule diamant). On a ainsi pu montrer que la modification des propriétés de photoluminescence lors de la comparaison monocristal- poudre nanométrique relevait à la fois du changement de phase (déplacement 2,43 => 2,35 eV) et de l'effet de taille (élargissement). Cet exemple illustre que notre approche peut, même dans le cas de composés très largement étudiés, apporter un approfondissement et des clarifications importantes.

La même démarche a été appliquée à des spinelles, des particules ‘core-shell', des nanofibres, des nanoparticules métalliques en matrice vitreuse (vitraux, céramiques lustrées) et des pérovskites morphotropiques nanostructurées à piézoélectricité géante en combinant analyse des nombres d'onde, des intensités Raman et mesures thermiques (dilatométrie).


II - Verres : identification non-destructive, coloration et mesures sur site


Alors que l'étude des verres silicatés est très ancienne, nous avons été les premiers à développer une description simplifiée des signatures Raman mais qui reste valide quelle que soit la composition. En effet les compositions étudiées par les deux communautés initiales, les physiciens (silice, borosilicates/germanates et verre à vitre) et les géologues (verres naturels) étaient en fait peu représentatives de l'étendue des compositions possibles et développées aux cours des siècles par les émailleurs, potiers ou verriers du fait des nécessités esthétiques (coloration) et d'usage (accord de dilatations avec des supports variés). Cette approche se caractérisant par le choix d'une unité vibrationnelle simple, le tétraèdre SiO4, est maintenant utilisée par la quasi-totalité des équipes travaillant sur l'étude de céramiques ou objets en verre. Elle a pour seconde originalité de prendre en compte les intensités, une démarche établie dans l'étude d'autres composés nanostructurés, les 'solutions solides' pérovskites à hautes propriétés piézoélectriques. Elle a été approfondie en étudiant les effets de la corrosion du verre sur les signatures vibrationnelles: la surface du verre subissant une lixiviation/protonation avec le temps ceci permet une datation relative des objets. Les deux apports principaux de notre approche sont :

i) la possibilité d'identification sans contact, particulièrement intéressante pour l'étude d'objets non déplaçables (en place : vitraux, rares et ou fragiles : objets en verre, etc.) avec un spectromètre mobile,

ii) l'extraction d'une information relative à la technologie de formation du verre: l'indice de polymérisation calculé à partir du rapport des aires des massifs d'élongation nSi-O et de déformation dSi-O dépend des conditions d'élaboration (température et composition/affinage). La résolution topologique micronique autorise une étude précise des objets (surface, couches d'accrochage, superposition d'émaux, etc.).

La Figure 2 présente un des outils simples d'identification du type de réseau silicaté. Des diagrammes plus sophistiqués prenant en compte des composantes sélectionnées de chaque massif permettent une plus grande discrimination pour un type particulier de verre.

Fig 4a

FIG 2B.tif

Fig.2 : a) diagramme d'Identification rapide et non-destructive de la nature d'un verre/émail par Raman fixe ou portable; b) visualisation de la dispersion plus ou moins forte des fabrications (verres Romains de différentes régions de la Méditerranée, reproductibilité quasi 'industrielle' due à une production centralisée), en bas de vitraux du Moyen-âge d'églises/cathédrales du Nord et de l'Est de la France (grande dispersion due à l'existence d'ateliers propres à chaque construction utilisant des matières premières locales).

Expérimentalement, il a été observé que le rapport intensité Raman des modes de déformation / intensité Raman des modes d'élongation des unités tétraédriques croît avec le degré de polymérisation, aussi bien pour les formes amorphes que cristallines, en rapport avec le vieux modèle 'empirique' de la modification des charges partielles des ions oxygènes. L'objectif est maintenant de rationaliser la description en apportant un fondement théorique avec les outils de la chimie quantique, et plus spécifiquement les méthodes de la fonctionnelle de la densité électronique (DFT) appliquée à des unités non périodiques où seule la partie silicatée sera conservée et où l'on fera évoluer la sphère de coordination des atomes de silicium selon la classe de silicates à modéliser.

A coté du travail sur le verre comme matrice, nous avons continué l'effort sur l'identification non destructive des pigments et chromophores colorant les verres. La synthèse de pigments est une activité très sophistiquée technologiquement car la couleur doit rester stable dans un verre fondu, milieu très réactif. Aussi les innovations marquantes de l'époque romaine, des Moyen-âge européen ou islamique, de la Renaissance, des XVIII, XIX et XXe siècles constituent des jalons chrono-technologiques – et d'origine – qui donnent des datations post quem indiscutables. Cela a permis l'étude sur site d'émaux chinois cloisonnés et d'émaux de Limoges des collections du Musée des arts décoratifs, en particulier pour le catalogue des collections. Entreprise avec le support du CR2MF (AGLAE) depuis des années, l'analyse des émaux de Limoges ne couvrait qu'une faible partie de la collection. Notre action a permis de recueillir en quelques mois des informations sur la quasi-totalité de la collection non analysée, d'identifier des (re)productions tardives et de proposer de nouveaux critères d'identification chrono-technologique. Nous avons aussi montré que l'imagerie Raman était plus efficace que la diffraction RX pour détecter la présence de phases mineures dans un matériau traçant ainsi l'origine de ses matières premières (Collaboration Université de Skopje). Un projet réunissant l'Université Northwersten (Illinois), l'Art Institut of Chicago, la Cité de la Céramique à Sèvres et notre équipe étudie les technologies de J.F. Böttger (Dresde et Meissen, Saxe) dans la production des premiers grès rouges, à l'imitation des grès d'Yxing, au tout début du XVIIIe siècle. Une des dernières campagnes de mesure a été consacrée à l'étude de pièces exceptionnelles, des verres émaillés Mamelouks, en vue de l'ouverture du Département Islam du Musée du Louvre. Ces objets très fragiles et rares (dernières enchères d'objets comparables > plusieurs millions d'€ !) ne pouvaient en aucun cas être déplacés. L'analyse des émaux montre la richesse des technologies, notamment la large utilisation du Lapis-lazuli comme pigment, technique rejetée par de nombreux spécialistes! Le travail est en cours au Musée des arts décoratifs. Une comparaison avec des fragments de même faciès trouvés dans un contexte Frédéricien (Pouilles Normandes, Collaboration Université de Bari) questionne la chaîne de transmission technologique Rome-Byzance/Normands-Fatimides/Mamelouks en techniques verrières.

Cette même démarche a été appliquée à des dessins, des pastels, des miniatures, des papiers peints et des laques, proposant ainsi des outils de référence pour les travaux des historiens de l'Art et des Techniques. Ainsi en collaboration avec l'Université de Pretoria, l'étude de la collection de perles de verre de Traite du site de Mapungubwe à la frontière de l'Afrique-du-Sud et du Zimbabwe, capitale du Royaume de Monomotapa, principal site en Afrique par le nombre de perles de verre (>100 000) et un des très rares sites de mise en forme du verre en Afrique, a permis d'invalider la chronologie admise depuis les années 1970, non-exempte d'a priori idéologiques, et de conforter la chronologie proposée par les premiers archéologues.

San Journal CNRS Mars

Cernuschi Journal CNRS 07-08

100419_Affiche_PeinturesSanEnLumiere_Page_1

 

Fig.3 : Journal du CNRS (3ème de couverture, rubrique ‘Sur le vif'), Mars (analyses Raman de peintures rupestres San en Afrique du Sud, Giant' Castle Unesco site, Montagnes du Draggensberg) et Juillet-Août 2011 (analyse de patines et dorures, Musée Cernuschi, Paris). Affiche du Film CNRS-Images sur les mesures en Afrique du Sud, Prix International du Film d'Archéologie de Bruxelles, 2012

Une des forces de notre équipe est d'avoir été la première à tenter d'analyser des matériaux et objets complexes hors du laboratoire avec un 'mécano' Raman portable, d'abord dans des conditions 'relativement faciles' (salles ou réserves de Musées ou de collectionneurs) puis difficiles (extérieurs: vitraux des verrières de la Sainte-Chapelle) et même extrêmes (Peintures rupestres des abris sous roches dans les montagnes ou le bush d'Afrique-du-Sud, Fig. 3, Coll CNRS-NSF). Cette expérience fertilise d'autres travaux comme la réalisation des couplages spectromètre Raman-autoclave et spectromètre Raman-spectromètre IR-matrice gaz rare. Le Laboratoire étant partie-prenante du projet de Chaire PSA consacrée à la pollution et à ses effets en milieu urbain, des travaux sur l'étude des patines de sculptures (bronzes et laitons, collaboration Musée Cernuschi-Paris) et sur la corrosion urbaines des édifices (Collaboration PHC Serbie) ont été initiés.


III - Nanomécanique et mécanismes de fracture/fatigue


Simultanément avec d'autres équipes aux USA et au Royaume-Uni, nous avions développé il y a près de 20 ans, en collaboration avec l'ONERA et la NASA, l'analyse Raman de l'état de contrainte des fibres C et SiC de renforts dans des matrices organiques, métalliques ou céramiques. Ce travail de métrologie s'est étendu ces dernières années à de nouveaux composites céramique eutectiques à matrice alumine et phases réfractaires monocristallines (GdAlO3, ZrO2, Y3/Er3Al5O12) interpénétrées en 3D, candidats pour la réalisation d'aubes chaudes de turbines aéronautiques: l'augmentation de la température de travail des turbines est en effet le passage obligé pour le respect des futures normes environnementales.

En collaboration avec le groupe de mécanique des fibres de l'Ecole des Mines de Paris (ENSMP) plusieurs thèses avaient été conduites pour comprendre les mécanismes de fracture et de fatigue en traction/compression contrôlée de fibres polymères à (très) hautes propriétés: l'originalité est d'utiliser la totalité du spectre de vibration, en particulier les modes de vibrateurs isolés (nX-H, Fig.4b) sondant l'environnement local via la liaison hydrogène et les modes de faible énergies des mouvements collectifs, avec une extraction des informations relatives à l'organisation des macromolécules cristallines/ordonnées et amorphes/désordonnées, orientation/axialité et à leur état de contrainte. La résolution spatiale micronique de la microspectrométrie Raman permet une étude de la distribution de l'état de contrainte des fibres (diamètre 10-100 µm), de la peau (épaisseur quelques µm) au cœur, information capitale pour les propriétés. Après un travail sur les fibres de kératine (cheveux) il nous est apparu que la (les) soie(s) semblai(en)t le meilleur système pour faire progresser la connaissance des protéines fibreuses, pour lesquelles les conclusions des années 1960 étaient répétées sans réelle sureté par de nombreux biologistes. L'effort a porté sur l'analyse des fibres de soie de papillons (Bombyx mori, Gonometa, Anthearea, avec ou sans leur gaine de séricine) ou d'araignée (Nephila madasgascarensis), en quelque sorte des Nylon© (polyamide) naturels, en collaboration avec l'Unité Séricicole Nationale de L'INRA et l'Université de Pretoria, puis dans le cadre d'une ANR avec l'ENSMP et l'USN-INRA.

FIG 4A.eps

FIG 4B_2.eps

Fig.4 : Signatures limites observées pour le comportement contrainte/allongement en tension uniaxiale des fibres de soie à l'échelle (a) macroscopique et (b) des liaisons chimiques des macro-molécules de fibroïne via le décalage Raman de la sonde nN-H, et de la longueur de la liaison hydrogène.

Nous avons montré que contrairement à la littérature qui attribuait les divers comportements contrainte/allongement (Fig.4a) à l'espèce produisant la soie, que le comportement mécanique était contrôlé par la liaison chimique, comme pour les fibres de kératine ou synthétiques (polyamides, polypropylène, etc.) et la nanostructure, caractéristiques fonction de l'âge de la fibre (évolution après sa production par l'animal), de sa teneur en eau, de sa cristallinité et des traitements thermiques ou chimiques. Le travail se poursuit par l'étude de la formation du fil de soie depuis la glande et la comparaison entre soie d'araignées, de Bombyx ‘standard' et de Bombyx OGM avec gène d'araignée. Le retour au laboratoire de S. Noinville permettra d'étudier spécifiquement la structure de la peau des soies et son rôle sur le comportement mécanique des fibres, films et composites de soie régénérée et d'attaquer des systèmes plus complexes.


IV -Filière énergétique du futur : le proton dans les solides à moyenne et haute température


Les premiers travaux sur la conduction protonique datent du premier choc pétrolier et notre ouvrage (Proton Conductors, Cambridge University Press, 1992), en paper-back et e-book respectivement depuis 2008 et 2010 respectivement, restent la première référence dans le domaine. Depuis près de 10 ans une collaboration avec AREVA NP (alors FRAMATOME) et l'IEM (CNRS-Univ. Montpellier) à qui se sont ajoutés d'autres partenaires industriels (SCT, HELION, COORS) et académiques (IEM, LISE, ENSMSE), avec support de contrats bilatéraux puis de 2 ANR (PAN-H CELEVA puis H-PAC HELEVA) travaille sur la production d'hydrogène de qualité Pile à Combustible et la conversion CO2 / Syngas voire la production d'intermédiaires chimiques à haute valeur ajoutée. Un projet Grand Emprunt ADEME a été déposé pour la période future (cf. Projets). L'objectif premier est la conception d'un électrolyseur performant techniquement et économiquement. Plusieurs prototypes instrumentés de complexité croissante (en dimension, en nombre de ‘stacks', en électrodes) ont été réalisés pour concevoir et valider les matériaux constitutifs, la filière étant originale bien que le principe ait été proposé par F. Forrat en 1964, repris au Japon en 1980 avec des mini tests de laboratoire montrant l'intérêt des pérovskites. L'objectif est une production d'hydrogène pur en combinant la récupération de chaleur basse température d'une centrale électrique à un fonctionnement à une température suffisamment élevée pour éviter des catalyseurs nobles et suffisamment basse pour éviter des inox couteux, c'est-à-dire entre 500 et 600°C. Pour maximiser le rendement, le système est pressurisé en H2O vapeur.

Notre activité porte sur la caractérisation des matériaux, depuis la poudre (maîtrise conjointe de l'absence de carbonatation et de l'aptitude à fritter à une température définie par la compatibilité avec les autres composants) jusqu'au dispositif collecteur de courant-cathode-électrolyte-anode-collecteur (sélection de la meilleure pérovskite Ba/SrZr/TiO3 et de son substituant générateur de lacunes d'ions oxygène (Y,Yb,Er,..) sélections des électrodes cermets), avant ou après fonctionnement et sur la compréhension de la nature du proton dans l'électrolyte, de sa dynamique et des mécanismes de protonation et de diffusion/conduction-transfert de charge. Les travaux ont longtemps été confidentiels et les publications bloquées en attente des dépôts/publications de brevets (une dizaine dont 3 avec nous). Pour ce travail 5 autoclaves couvrant les gammes 200-620°C/20-100 bar H2O, dont une avec hublot saphir pour des mesures Raman in situ (Fig.4) ont été installées/conçues au LADIR avec l'aide d'AREVA NP et de TOP INDUSTRIES.

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Fig.5 : a) Comparaison du pic élastique mesuré sur des céramiques bien densifiées de composition SrZrLn0.1O3-d.H0.005 avec espèces de surface (R.T.), après séchage sous vide à 400°C, Collaboration LLB CEA-CNRS ; b) Comparaison des spectres de transmission sur 2 pastilles polies (épaisseur : 150 µm) de différents taux de densification avec le spectre d'une poudre d'hydroxycarbonates hydratés, correspondant à la seconde phase de surface observée sur la céramique poreuse. c) Dispositif de couplage autoclave 100 bar H2O-620°C – spectromètre Raman à haute sensibilité.

Nous avons montré qu'il était indispensable de différencier les espèces protoniques de surface (Fig.5) de celles de volumecelles de surface pouvant être plus nombreuses ! – et que les modèles de la littérature basées sur des attributions IR erronées devaient être totalement revus. Plusieurs campagnes de mesures de diffusion neutronique incohérente (élastique, quasi-élastique et inélastique) et cohérente (diffraction) au Laboratoire Léon Brillouin ont confirmé nos mesures de thermogravimétrie (sous Hélium pour maximiser la précision), de dilatométrie, de transmission IR (sur céramique polies) et de diffusion Raman (ex situ et in situ, y compris en cellule diamant) : la protonation est en effet un dopage et non une hydroxylation de la totalité des lacunes d'oxygènes crées par la substitution. L'absence de signature infrarouge pour les protons de volume – mesurables en diffusion de neutron – pose la question de la nature de ces protons ; l'absence de signature – dans les verres des quantités similaires donnent un spectre significatif !– est en accord avec des protons d'une autre nature. L'impact de nos travaux conduit à des collaborations avec d'autres équipes travaillant sur des compositions pérovskites alternatives (USA, GB). L'importance de l'enjeu environnemental, de notre apport capital pour rejeter des hypothèses erronées bloquant le progrès de la compréhension – la confusion dans la littérature entre espèces de volume et de surface – et les possibilités données par nos autoclaves de tester la (non-)stabilité de compositions étudiées dans d'autres laboratoires français devraient conduire à un support conséquent des tutelles.


V -Imageries Raman et IR : Application au diagnostic et à la compréhension de la corrosion des métaux ferreux


Les métaux ferreux sont largement présents dans les objets du patrimoine ou les monuments historiques et subissent une corrosion fonction de l'environnement. Ces produits sont envisagés en France comme enveloppe de confinement externe de déchets nucléaires pour leur stockage à très long terme. Pour appréhender les processus de corrosion sur le (très) long terme (des centaines d'années !), les expériences de vieillissement accéléré en laboratoire sont peu représentatives, comme nous l'avons déjà montré pour des durées beaucoup plus réduites dans le cas des aciers galvanisés (Collaboration Renault). La corrosion ‘accélérée' ne permet pas de former les couches épaisses de centaines de micromètres, indispensables pour prendre en compte les mécanismes mis en jeu. Dans les faits, seuls les objets archéologiques dits “analogues”, dont les couches se sont formées sur plusieurs centaines d'années en conditions réelles, sont à même de fournir les données physico-chimiques nécessaires à la validation des modèles d'altération.

La caractérisation de ces matériaux complexes soulève de nombreux défis. L'analyse élémentaire est insuffisante pour définir leurs composants : la variabilité concerne principalement des anions, éléments légers. Des méthodologies originales de microanalyses (échelle d'hétérogénéité: ~ le micron) doivent être développées en respectant l'intégrité des échantillons et en permettant des caractérisations successives par différentes méthodes. Lors du précédent contrat nous avons montré le potentiel de la microspectroscopie Raman pour caractériser les phases présentes à la surface de métaux ferreux conservés dans différents milieux : sols, bétons, atmosphère, et effectué des premières images Raman. Le projet consistait à passer à une description quantitative. L'essentiel des images Raman de la littérature présente des répartitions de composés selon des contrastes arbitraires, ce qui convient à la description de systèmes clairement polyphasés mais est insuffisant pour appréhender la description de mélanges de phases à l'échelle sub-micrométrique. Nous avons donc développé une approche destinée à fournir des “images quantitatives” à partir des cartographies hyperspectrales en perfectionnant les différents programmes développés au laboratoire pour l'imagerie des composites céramiques et de leur corrosion. Notre attention s'est portée sur les ‘fers' du Moyen âge utilisés pour le renfort des grandes structures bâties, pour lesquels de larges corpus d'échantillons étaient disponibles et un réseau de collaborations en place (LAPA (SIS2M UMR3299 CNRS-CEA, Saclay), LAMBE (UMR 8587 CNRS et Université d'Évry, Évry), LECA (CEA, Saclay), LRMH (Champs sur Marne) et ICMPE (UMR 7182, CNRS et Université Paris 12, Thiais).

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Fig.6 : Exemple du chainage de renfort de la cathédrale d'Amiens soumis à la corrosion atmosphérique depuis 1497. Les proportions entre composés sont imagées. La réalisation d'un nombre significatif de cartographies permet une bonne représentativité.

 

Les approches exploitant les analyses multivariées (analyses factorielles) de signatures spectrales de composés “purs” s'étant avérées inopérantes en raison des très fortes co-occurrences des composés, nous avons opté pour une approche “spectroscopie” partant des signatures de composés-référence avant une étape de régression linéaire multiple (MLR) (Fig.6). Grâce à sa souplesse de mise en œuvre et à sa capacité à décrire l'ensemble des phases (quel que soit leur état de cristallinité), la spectroscopie Raman s'est imposée comme la méthode à associer à la microscopie électronique à balayage pour décrire l'ensemble des échantillons et sélectionner les plus représentatifs/pertinents pour des caractérisations structurales complémentaires par d'autres techniques (XRD, XAS). Ces travaux ont permis de faire évoluer les mécanismes de corrosion envisagés et, au-delà d'une description “quantitative” de la composition des couches de corrosion de calculer des “indices de stabilité” à partir de la réactivité des phases dans les processus de corrosion.

 




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